Kuinka puhdistaa orgaaniset yhdisteet

Video: VOC-yhdisteiden puhdistus ja hiilijalanjälki

Sisältö

Askeleet
Vinkkejä
Mitä tarvitset

Kiteytyminen (tai uudelleenkiteytys) on tärkein menetelmä orgaanisten yhdisteiden puhdistamiseksi.Prosessi epäpuhtauksien poistamiseksi kiteyttämällä sisältää yhdisteen liuottamisen sopivaan lämmitettyyn liuottimeen, jäähdyttämisen ja liuoksen kyllästämisen puhdistettavaan yhdisteeseen, kiteyttämisen liuoksesta, eristämisen suodattamalla, pesun kylmällä liuottimella epäpuhtauksien poistamiseksi ja kuivaus. Tämä prosessi on parasta suorittaa varustetussa kemian laboratoriossa hyvin ilmastoidussa tilassa. Huomaa, että menetelmällä on laaja käyttötarkoitus, mukaan lukien sokerin teollinen jalostaminen kiteyttämällä raakatuote, mikä poistaa epäpuhtaudet koostumuksesta.

Askeleet

1 Valitse sopiva liuotin. Muista aforismi samanlainen liukenee samanlaiseksi: Similia similibus solvuntur... Esimerkiksi sokeri ja suola ovat vesiliukoisia, mutta eivät rasvaliukoisia, ja ei-polaariset yhdisteet, kuten hiilivedyt, liukenevat ei-polaarisiin hiilivetyliuottimiin, kuten heksaaniin.
- Ihanteellisella liuottimella on seuraavat ominaisuudet:
  - Se liuottaa yhdisteen kuumana, mutta ei kylmänä.
  - Se joko ei liuota epäpuhtauksia ollenkaan (sitten ne voidaan suodattaa pois liuenneesta seoksesta) tai se liuottaa ne erittäin hyvin (jolloin ne pysyvät liuoksessa, kun haluttu yhdiste kiteytyy).
  - Se ei reagoi puhdistettavan yhdisteen kanssa.
  - Ei syttyvää.
  - Se ei ole myrkyllistä.
  - Edullinen.
  - Erittäin haihtuva (siksi helppo poistaa kiteistä).
- Usein on vaikea päättää, mikä liuotin on paras; liuotin valitaan usein kokeellisesti tai käytetään kaikkein ei-polaarista liuotinta. Katso seuraava luettelo yleisimmistä liuottimista (eniten polaarisesta vähiten polaariseen). Huomaa, että luettelon viereiset liuottimet voivat sekoittua keskenään (ne liuottavat toisiaan). Yleisimmin käytetyt liuottimet on lihavoitu.
  - Vesi (H2O) -palamaton, myrkytön, halpa ja liuottaa monia polaarisia orgaanisia yhdisteitä; sen haittana on sen korkea kiehumispiste (1000 ° C), mikä tekee vedestä suhteellisen haihtumattoman ja vaikeuttaa sen poistamista kiteistä.
  - Etikkahappo (CH3COOH) hyödyllinen hapetusreaktioissa, mutta on vuorovaikutuksessa alkoholien ja amiinien kanssa eikä siksi haihtu helposti (kiehumispiste 1180 ° C: ssa)
  - Dimetyylisulfoksidi (DMSO), metyylisulfoksidi (CH3SOCH3) käytetään pääasiassa liuottimina reaktioihin, harvoin kiteytykseen.
  - Metanoli (CH30H) - hyödyllinen liuotin, joka liuottaa muita alkoholeja polaarisemmat yhdisteet.
  - Asetoni (CH3COCH3) - hyvä liuotin; sen haittana on alhainen kiehumispiste (560 ° C), mikä johtaa pieniin eroihin yhdisteen liukoisuudessa kiehumispisteessä ja huoneenlämpötilassa.
  - 2-butanoni, metyylietyyliketoni, MEK (CH3COCH2CH3) On erinomainen liuotin, jonka kiehumispiste on 800 C.
  - Etyyliasetaatti (CH3COOC2H5) - erittäin hyvä liuotin, jonka kiehumispiste on 780C.
  - Dikloorimetaani, metyleenikloridi (CH2Cl2) käyttökelpoinen sekoitettuna teollisuusbensiinin kanssa, mutta sen kiehumispiste (350 ° C) on liian alhainen ollakseen hyvä liuotin kiteytymiseen.
  - Dietyylieetteri (CH3CH2OCH2CH3) käyttökelpoinen sekoitettuna teollisuusbensiinin kanssa, mutta sen kiehumispiste (400 ° C) on liian alhainen ollakseen hyvä liuotin kiteytymiseen.
  - Metyyli-tert-butyylieetteri (CH3OC (CH3) 3) Halpa, hyvä korvike dietyylieetterille, jonka kiehumispiste on korkeampi (520C).
  - Dioksaani (C4H8O2) helppo poistaa kiteistä; heikko karsinogeeni; muodostaa peroksideja; kiehumispiste 1010 C.
  - Tolueeni (C6H5CH3) - erinomainen liuotin aryyliyhdisteiden kiteyttämiseen, joka korvasi kerran laajalti käytetyn bentseenin (heikko karsinogeeni); haitta - korkea kiehumispiste (1110 ° C), minkä vuoksi tolueenia on vaikea poistaa kiteistä.
  - Pentaani (C5H12)käytetään laajasti ei-napaisissa yhteyksissä; käytetään usein seoksessa toisen liuottimen kanssa.
  - Heksaani (C6H14) käytetään ei-polaarisiin yhteyksiin; inertti; käytetään usein seoksissa; kiehuu 690 asteessa.
  - Sykloheksaani (C6H12) samanlainen kuin heksaani, mutta halvempi ja kiehuu 810 ° C: ssa.
  - Petrolieetteri on tyydyttyneiden hiilivetyjen seos, jonka pääkomponentti on pentaani; halpa, vaihdettavissa pentaanilla; kiehumispiste 30-600C.
  - Teollisuusbensiini on tyydyttyneiden hiilivetyjen seos, jolla on heksaanien ominaisuudet.
    
    Vaiheet liuottimen valitsemiseksi
1. Laita muutama raakayhdisteen kide koeputkeen ja lisää yksi tippa liuotinta seinää pitkin.
2. Jos kiteet liukenevat välittömästi huoneenlämpötilassa, hävitä liuotin, koska liikaa yhdistettä jää liuokseen matalissa lämpötiloissa ja kokeile toista.
3. Jos kiteet eivät liukene huoneenlämmössä, kuumenna putki hiekkahauteessa ja tarkkaile kiteitä. Lisää toinen tippa liuotinta, jos ne eivät liukene. Jos ne liukenevat liuottimen kiehumispisteessä ja kiteytyvät uudelleen jäähtyessään huoneenlämpötilaan, olet löytänyt sopivan liuottimen. Muussa tapauksessa kokeile toista.
4. Jos tyydyttävää liuotinta ei löydy kokeen ja erehdyksen jälkeen, käytä kahden liuottimen seosta. Liuota kiteet parhaaseen liuottimeen (johon ne melkein liukenevat) ja lisää heikompi liuotin kuumaan liuokseen, kunnes se muuttuu sameaksi (tyydyttynyt liukoinen aine). Parin liuottimien on sekoituttava keskenään. Jotkut hyödylliset liuotinparit: etikkahappo-vesi, etanoli-vesi, asetoni-vesi, dioksaani-vesi, asetoni-etanoli, etanoli-dietyylieetteri, metanoli-2-butanoni, etyyliasetaatti-sykloheksaani, asetoni-ligroiini, etyyliasetaatti-ligroiini , dietyylieetteri-teollisuusbensiini, dikloorimetaaninaftaani, tolueeni-teollisuusbensiini
2 Liuota raaka yhdiste. Tätä varten laita aine koeputkeen. Murskaa suuret kiteet lasitangolla nopeuttaaksesi liukenemista. Lisää liuotinta tipoittain. Liukenemattomien kiintoaineiden poistamiseksi käytä ylimääräistä liuotinta ja suodata liuos huoneenlämpötilassa (katso vaihe 4) ja haihduta sitten liuotin. Aseta puupullo koeputkeen ennen lämmitystä ylikuumenemisen välttämiseksi (liuoksen kuumentaminen kiehumispisteen yläpuolelle ilman kiehumista). Puuun jäänyt ilma poistuu muodostaen "ytimiä" tasaisen kiehumisen varmistamiseksi. Vaihtoehtoisesti voit käyttää huokoisia posliinilastuja. Kun kiinteät epäpuhtaudet on poistettu ja liuotin on haihtunut, lisää liuotinta tipoittain sekoittaen kiteitä lasitangolla ja kuumentamalla koeputkea höyry- tai hiekkahauteessa, kunnes aine on täysin liuennut vähimmäismäärällä liuotinta.
3 Tyydytä liuos. Ohita tämä vaihe, jos liuos on väritöntä tai siinä on heikko keltainen sävy. Jos liuos on värillinen (kemiallisen reaktion suuren molekyylipainon sivutuotteiden vuoksi), lisää ylimääräinen liuotin ja aktiivihiili (grafiitti) ja keitä liuos muutaman minuutin ajan. Värilliset epäpuhtaudet adsorboituvat aktiivihiilen pintaan sen suuren mikrohuokoisuuden vuoksi. Poista hiili adsorboituneilla epäpuhtauksilla suodattamalla seuraavassa vaiheessa kuvatulla tavalla.
4 Liukenemattomien aineiden poistaminen suodattamalla. Suodatus voidaan tehdä painovoimaisella suodatuksella, dekantoimalla tai poistamalla liuotin pipetillä. Tyhjiösuodatusta ei yleensä käytetä, koska kuuma liuotin jäähtyy ja tuote kiteytyy suodattimeen.
- Painovoimainen suodatus on paras tapa poistaa hienoa hiiltä, pölyä, kuituja jne.Kuumenna kolme Erlenmeyer -pulloa höyrysaunalla tai liesillä: ensimmäisessä on suodatettava liuos, toisessa on muutama millilitra liuotinta ja karaton suppilo, ja kolmannessa on muutama millilitra huuhtelua varten tarvittavaa liuotinta. Aseta aallotettu suodatinpaperi (hyödyllistä, koska et käytä tyhjiötä) varreton suppiloon toisen pullon yläpuolelle (mikään putki lopussa ei estä kyllästettyä liuosta jäähtymästä ja tukkeutumasta suppiloon kiteillä). Kuumenna suodatettava liuos kiehuvaksi, ota pullo pyyhkeellä ja kaada liuos suodatinpaperille. Lisää kiehuva liuotin kolmannesta pullosta paperiin muodostuviin kiteisiin ja huuhtele ensimmäinen pullo, joka sisältää suodatettavan liuoksen, ja kaada jäännös suodatinpaperille. Poista ylimääräinen liuotin suodatetusta liuoksesta kiehuttamalla.
- Dekantointia käytetään karkeille kiintoaineille. Tyhjennä (tyhjennä) kuuma liuotin jättämällä liukenematon jäännös alkuperäiseen astiaan.
- Liuottimen poistaminen pipetillä: Tätä menetelmää käytetään pienille liuosmäärille ja riittävän suurille kiintoaineille. Aseta neliönmuotoinen pipetti putken pohjalle (pyöreä pohja) ja imuroi neste, jättäen kiinteitä epäpuhtauksia putkeen.
5 Kiteytä kiinnostava ratkaisu. Tässä vaiheessa oletetaan, että kaikki värilliset ja liukenemattomat epäpuhtaudet on poistettu edellä kuvatuissa vaiheissa. Poista ylimääräinen liuotin keittämällä tai puhaltamalla varovasti ilmavirralla. Aloita liuoksella, joka on kyllästetty liuottimella kiehumispisteessä. Anna sen jäähtyä hitaasti huoneenlämpöiseksi. Kiteytymisen pitäisi alkaa. Muussa tapauksessa aloita prosessi lisäämällä siemenkiteitä tai raapimalla putkea lasitangolla rajapinnassa. Kun kiteytyminen on alkanut, älä kosketa astiaa, jotta muodostuu suuria kiteitä. Jotta jäähdytys olisi hidasta (jolloin suurempia kiteitä muodostuu), voit eristää säiliön puuvillavillalla tai paperipyyhkeillä. Suuret kiteet on helpompi erottaa epäpuhtauksista. Kun astia on täysin jäähtynyt huoneenlämpötilaan, jäähdytä sitä jäällä noin viisi minuuttia, jotta saavutetaan suurin kiteiden määrä.
6 Kerää ja huuhtele kiteitä: erota kiteet kylmästä liuottimesta suodattamalla. Tämä voidaan tehdä Hirsch- tai Buchner -suppilolla tai liuotin voidaan poistaa pipetillä.
- Suodatus Hirsch-suppilolla: Aseta Hirsch-suppilo, jossa on aallotettua suodatinpaperia, tiiviisti asennettuun tyhjiöputkeen. Aseta putki jäälle, jotta liuotin jäähtyy. Kostuta suodatinpaperi kiteytysliuottimella. Liitä putki imulaitteeseen, käynnistä se ja varmista, että suodatinpaperi on imetty suppiloon tyhjiössä. Kaada ja kaavi kiteet suppiloon ja sammuta imulaite heti, kun kaikki neste on poistettu. Huuhtele putki muutamalla tipalla kylmää liuotinta, kaada loput suppiloon ja käytä tyhjiötä uudelleen, kunnes neste poistuu. Pese kiteet useita kertoja kylmällä liuottimella mahdollisten epäpuhtauksien poistamiseksi. Pesun lopussa jätä imulaite päälle, kunnes kiteet kuivuvat.
- Suodatus Buchner -suppiloa käyttäen: Aseta pala aaltomaista suodatinpaperia Buchner-suppilon pohjalle ja kastele liuottimella. Aseta suppilo tiiviisti putkeen käyttämällä kumi- tai synteettistä kumia olevaa sovitinta tyhjiöimun käyttämiseksi. Kaada ja kaavi kiteet suppiloon ja sammuta imuri heti, kun kaikki neste on poistettu ja kiteet jäävät paperille.Huuhtele kiteytysputki kylmällä liuottimella, lisää jäännöksiä kiteisiin ja käytä tyhjiötä uudelleen, kunnes neste poistuu. Toista ja huuhtele kiteet niin monta kertaa kuin on tarpeen. Jätä imulaite päälle, kunnes kiteet kuivuvat.
- Pipetointia käytetään alhaisiin kiteisiin. Aseta neliönmuotoinen pipetti putken pohjalle (pyöreä pohja) ja imuroi neste jättäen pestyt kiteet putkeen.
7 Kuivaa pesty tuote: Lopullinen kuivaus pienille määrille kiteytynyttä tuotetta voidaan suorittaa kuivaamalla kiteet suodatinpaperiarkkien välissä tai jättämällä ne kuivumaan kellon lasille. 550 kuvapistettä]]

Vinkkejä

Jos liuotinta käytetään liian vähän, kiteytyminen jäähtyessä voi tapahtua hyvin nopeasti. Tässä tapauksessa epäpuhtaudet voivat päätyä kiteen sisälle, mikä ei kykene puhdistamaan. Toisaalta, jos käytetään liikaa liuotinta, kiteytymistä ei välttämättä tapahdu lainkaan. On parasta lisätä paljon enemmän liuotinta kiehumispisteeseen kyllästymisen jälkeen. Oikean tasapainon löytäminen vaatii harjoittelua.
Kun etsit täydellistä liuotinta kokeen ja erehdyksen kautta, aloita haihtuvimmasta ja alhaisimmasta kiehumispisteestä, koska ne on helpompi poistaa.
Ehkä tärkein vaihe on odottaa, että kuuma liuos jäähtyy hitaasti ja kiteet muodostuvat. On välttämätöntä olla kärsivällinen ja antaa liuoksen jäähtyä häiriöttömästi.
Jos liuotinta on lisätty niin paljon, että muodostuu pieniä kiteitä, haihduta osa liuottimesta kuumentamalla liuosta ja jäähdytä sitten uudelleen.